三維微量熱儀（DMC-300）：KCl溶解熱的測定

在制藥、化工、材料及新能源領域，溶解熱是指導溶劑篩選、礦物浮選、工藝優化與熱安全評估的關鍵基礎數據。準確測定這一微小熱效應，需要精確捕捉溶質溶解瞬間的熱量變化，對感溫靈敏度與環境熱穩定性要求極為嚴苛。常用的差示掃描量熱儀(DSC)等用于液體溶解時，存在溶劑揮發與樣品密封困難，無法實現原位混合，以及基線漂移對微弱溶解熱信號干擾大等問題。

三維微量熱儀憑借獨特的恒溫量熱及溫度掃描技術與高靈敏度，可在寬溫度范圍內穩定的進行等溫量熱或溫度掃描量熱實驗，顯著提升熱流曲線分辨率，精準捕捉微量熱效應變化。配合使用的混合池，適用于液-液和液-固模式的混合實驗，配備專用的玻璃或具膜混合池以應對不同的實驗場景，并實現原位混合。本案例使用膜混合池在三維量熱儀中進行KCl原位溶解實驗，直觀展示恒溫狀態下的原位微量熱技術優勢。

圖1 中科熱儀DMC-300型雙模式三維微量熱儀（0.001~2℃/min）

本實驗采用中科熱儀的DMC-300型雙模式三維微量熱儀，是一種以高精度三維熱電堆為傳感器的熱流型微量熱儀，兼具恒溫及溫度掃描工作模式，可以準確地反映源自樣品本身物化性質或與環境相互作用產生的熱效應，在各種應用場景下提供很高的測試精度及準確度。

儀器的核心優勢：

• 有效的加熱及冷卻系統，同時滿足溫度掃描（DSC模式）及恒溫（IMC模式）實驗；

• 大樣品池容積，最高達12.5mL；

• 多功能反應樣品池支持攪拌、定量加樣，模擬固-液、液-液混合及潤濕溶解、氣體吸附等多種反應過程；

• 高壓功能支持達350bar的精準調控，并實時原位監測樣品在分解、吸脫附等過程中的壓力動態變化；

• 高壓實驗中傳感器及爐體處于常壓下，不影響儀器靈敏度，并很大程度減小高壓腔體積，提升安全性；

• 可以按照實際需求定制樣品池及其他附件，拓展邊界。

  
  

圖2 中科熱儀DMC系列雙模式三維微量熱儀混合池

實驗案例中使用的混合池，可用于模擬半間歇反應，適用于液-液和液-固模式的混合實驗，配備專用的玻璃或具膜混合池以應對不同的實驗場景。通過軟件設置混合、攪拌、實驗開始時間等參數后，工具可自動完成實驗操作。

1.實驗條件

測試儀器：中科熱儀DMC-300型雙模式三維微量熱儀

實驗樣品：2 mL水，3.6 mgKCl(分析純)

溫控設置：恒溫30℃

2.實驗結果

圖3 KCl溶解熱的熱流曲線

實驗采用DMC-300雙模式三維微量熱儀，以及膜混合池對KCl溶于水的熱分解行為進行表征，獲得的熱流曲線積分圖如圖3所示。在30℃的恒溫條件下，原位混合開始時，熱流曲線出現了一個明顯的吸熱峰。這表明KCl晶體在溶于水時，晶格破壞和離子水合作用需要從周圍環境中吸收熱量。通過計算，該溫度下得到KCl的溶解熱為16858 J/mol，與理論值16810 J/mol吻合。三維量熱儀性能優異，以及混合池將外界因素影響降到低，使得到的數據具有高度的準確性和可靠性。