同步熱分析儀（STA）：五水硫酸銅的熱分解研究

五水硫酸銅（CuSO?·5H?O）是分析化學和熱分析領域中一種經典的標準物質和模型化合物，廣泛應用于熱分析儀器的性能驗證和校準。在程序升溫過程中，五水硫酸銅的結晶水依照分子結構與水分子間的結合方式不同分步脫除，呈現出清晰的多步熱分解模式。各步反應的溫度區間相互分離，各步反應的質量變化和熱效應均十分明確，使其成為研究多步熱分解機理的理想模型樣品，同時也是驗證同步熱分析（STA）技術優勢的典型范例。

同步熱分析（STA）將TG與DSC集成于同一系統，利用同一份樣品、在同一次升溫過程中同步獲得質量變化與熱流信息，能夠精準建立失重過程與熱效應之間的對應關系，是解析多步分解機理的有力工具。本案例采用STA對五水硫酸銅的熱分解行為進行研究，通過同步獲取的TG-DSC曲線，系統分析分步脫水過程的失重特征、熱效應類型及分解機理，展示同步熱分析技術在結晶水合物熱穩定性評價和分解過程研究中的應用價值。

中科熱儀的STA-790同步熱分析儀采用全對稱式等臂熱天平技術，具有靈敏度高、分辨率高、漂移小等優勢，結合高性能加熱爐，可覆蓋所有典型STA應用場景，如物質相變溫度、相變熱測定，材料的比熱容測定，物質的熱穩定性評價，有機、無機及復合材料的成分分析等。

儀器的核心優勢：

• 下天平結合即插即用的傳感器設計，實驗簡單且順暢；

• 多種傳感器、坩堝的選擇，靈活的反應氣氛控制系統，適配各種應用場景；

• 高性能水冷爐體，保障測試的環境穩定性；

• 完備的安全措施保證高溫測試過程中對操作者的保護以及分析儀的長期耐用性。

1.實驗條件

測試儀器：中科熱儀STA-790型同步熱分析儀

實驗樣品：五水硫酸銅,分析純

坩堝種類：氧化鋁坩堝

溫控設置：25℃~350℃，10℃/min

氣氛類型：氮氣

2.實驗結果

圖2 五水硫酸銅的TG-DSC曲線

通過STA-790同步熱分析儀測定的TG-DSC曲線，如圖2所示。從圖中可以看出，在30~350℃范圍內，TG曲線出現三個明顯的失重臺階，對應于五水硫酸銅的三段失重，結合DSC曲線出現的三個吸熱峰，可以確定其脫水過程遵循三步分解路徑。根據TG-DSC曲線，可對三步脫水過程清晰劃分。

第一步脫水發生在約36~157℃，TG曲線上出現第一個明顯的失重臺階，實測失重率約14.275%（理論值14.4%）。DSC曲線上同步出現一個尖銳的吸熱峰，峰溫約146.09℃。這一階段失去兩個水分子，反應方程式為：CuSO?·5H?O → CuSO?·3H?O + 2H?O↑。

第二步脫水發生在約157~206℃，對應TG曲線第二個失重臺階，實測失重率約14.239%（理論值14.4%）。DSC曲線上對應出現第二個吸熱峰，與第一步吸熱峰之間存在明顯的峰谷，表明兩步反應在時間上具有良好的分離度。這一階段失去另外兩個水分子，反應方程式為：CuSO?·3H?O → CuSO?·H?O + 2H?O↑。

第三步脫水發生在約206~320℃，這一階段失去最后一個結晶水，TG失重率約7.370%（理論值7.2%），反應方程式為：CuSO?·H?O → CuSO? + H?O↑

三步反應的總失重率約35.884%與理論值（36.045%）基本一致，進一步驗證了儀器TG測量的準確性。STA同步輸出的TG和DSC曲線清晰地揭示了質量損失與熱效應之間的精確對應關系：每一步質量損失均對應一個吸熱峰，表明脫水過程為吸熱反應。