運用 FT-NIR 技術快速測定脂肪產品中的固體脂肪含量

前言測試脂肪產品中固體脂肪 (SFC)結晶性能，之前一般用差示掃描量熱法（DSC）和核磁共振（NMR）來測試，上述兩種測試方法耗時費力。采用 NMR 方法測試樣品10℃、20℃、25℃、30℃和 35℃下結晶程度時，需要首先將樣品 60℃、0℃和 25℃下回火，前處理繁瑣，耗時長。在脂肪產品的生產質量控制過程中，樣品結晶性能對于成品的品質起到了非常重要的作用。樣品結晶過程中，產品從溶液中以固體形式析出，導致成品長期保存過程中會不斷析出沉淀。當產品中析出小顆粒晶體，會加速聚集形成大量固體懸浮物。樣品結晶析出過程非常迅速，快速測試樣品溶液結晶過程就顯著非常的重要。

隨著計算機編程及處理能力的發展，采用最小二乘回歸法（PLS）的化學計量學法變得越來越容易。本文主要介紹利用化學計量學建模方法來測定脂肪產品中固體脂肪含量（SFC）。本次應用研究中，使用珀金埃爾默傅立葉變換近紅外光譜儀（FT-NIR）測定棕櫚油和其他食用油產品中的固體脂肪含量（SFC）。結合 PLS 校準方法和 FT-NIR 光譜法，分別測試樣品在10℃、20℃、25℃、30℃和 35℃下的固體脂肪含量，建立近紅外（FT-NIR）測試脂肪中固體脂肪含量的方法。

實驗儀器設置和校準模型珀金埃爾默公司的 Spectrum Two N FT-NIR 近紅外光譜儀（圖 1），8mm 玻璃瓶采集脂肪油混合物樣品，測試樣品紅外透射光譜圖。光譜分辨率為 8cm-1，波長范圍從 14700 至 2000cm-1，掃描次數 16 次。使用珀金埃爾默公司的 Spectrum Quant 光譜定量軟件分別建立不同溫度下（10℃、20℃、25℃、30℃和 35℃）計算模型。使用一階導數預處理，噪音衰減設為 10，吸光度上限為 2.5A，采集樣品 9000 至 4500cm-1 的光譜圖并進行數據分析處理。

結論樣品放置于可加熱液體池中，測試樣品加熱過程中不同溫度下近紅外光譜圖，測試過程僅需一分鐘左右。圖 2 為 10℃下測試的標準樣品的近紅外吸收光譜圖，圖 3 為不同溫度下標準曲線。標準曲線表明，利用 FTNIR測試樣品 SFC 含量與 NMR 測試結果基本一致。表1 為 NMR 測試結果與 FT-NIR 測試結果相關系數（R 的平方），相關系數 81-92% 之間。該測試偏差可以通過測試更多標準樣品，優化校準模型，降低兩種方法測試偏差。FT-NIR 法適用于快速測定脂肪樣品中固體脂肪（SFC）含量，代替 NMR 測試方法，為更優的解決方案。

結論珀金埃爾默公司的 Spectrum Two N 近紅外光譜儀配備可加熱透射附件，快速測試脂肪產品中的固體脂肪含量（SFC），取代耗時費力的核磁共振（NMR）方法。Spectrum Two N FT-NIR 配備可控溫透射附件，非常適合液態油狀樣品分析測試。Spectrum Two N 近紅外自帶絕對虛擬校正（AVI）技術，為棕櫚油行業的 FT-IR用戶提供更優的儀器校正流程，省去傳統紅外光譜儀所需的常規校正過程。珀金埃爾默公司的 Spectrum Two N FT-NIR 近紅外光譜儀，測試速度快，為取代 NMR 法測試脂肪樣品中固體脂肪含量優秀解決方案