一、校準前期準備
環境條件控制,溫度維持20±5℃,環境濕度低于75%RH,設備放置區域無震動、無電磁干擾;液體顆粒計數器在萬級潔凈環境操作,塵埃粒子計數器在百級潔凈艙內完成校準。
儀器預處理,清潔內部光學檢測腔、采樣管路、進樣口,清除殘留顆粒與雜質;開機預熱半小時以上,執行設備自凈程序,穩定光路和氣液路系統,檢查管路無漏氣、漏液,泵體運行平穩無脈動。
配套標準器具準備,空氣型配備標準流量計、單分散PSL粒子發生器、一級基準參比計數器、零級HEPA過濾器;液體型使用有證PSL標準顆粒懸浮液、超聲分散儀、高精度定量流量計,標準物質量值具備計量溯源性。
二、零點本底校準
用于排查儀器無顆粒時產生的虛假計數,是精度基礎項。
塵埃粒子計數器:進氣口對接零級高效過濾器,按標準體積連續采樣5次,最小粒徑通道本底計數符合設備標準,假計數超標則清洗光學窗口并重置零點。
液體顆粒計數器:通入超純空白溶劑,連續測試10組數據,各通道計數趨近于零,空白計數偏高說明傳感腔污染,需深度清洗管路腔體。
三、采樣流量校準
計數濃度由顆??倲蹬c采樣體積計算,流量偏差直接影響精度。
將標準流量計串聯儀器采樣入口,穩定運行五分鐘后對比儀器顯示流量與標準流量計實測數值,流量允許誤差±5%,偏差超標調整泵速或流量閥并鎖定參數;液體機型同步校準定量進樣體積,體積誤差控制在±3%以內。
四、計數效率與示值誤差校準
比對校準法
將待測設備與一級基準計數器并聯,同步通入同一穩定標準粒子氣溶膠或懸浮液,選取設備常用特征粒徑測試,連續采集十組數據取平均值,計數效率=待測儀器平均計數÷基準儀器平均計數×100%,空氣設備0.3μm通道計數效率50%~100%合格,液體設備整體誤差不超過±10%。
標準物質稀釋校準法
取用標定濃度的標準顆粒懸浮液,梯度稀釋低、中、高三個濃度區間,超聲分散避免顆粒團聚,依次進樣測試,每組濃度重復測試六次,計算濃度示值誤差,線性區間示值誤差≤±10%,標準曲線相關系數R²≥0.99。
五、重合損失校準
高濃度下多顆粒同時進入檢測區域會造成計數偏低,需標定補償曲線。
逐步提升標準顆粒濃度,記錄不同濃度對應的計數效率變化,確定無重合計數的濃度上限,保存重合損失修正參數,實際檢測高濃度樣品時啟用軟件自動補償,或對樣品稀釋后復測。
六、重復性校準
固定單一標準濃度連續測試十次,計算計數結果相對標準偏差RSD,合格標準RSD≤5%;數據波動偏大代表光路不穩定、泵體脈動或管路存在氣泡,需重新清潔管路、檢修泵體。
七、粒徑閾值校準
粒徑電壓閾值偏移會導致顆粒跨通道錯計,取單分散標準粒子通入儀器,調整脈沖電壓閾值,保證95%以上顆粒落入對應粒徑通道,多粒徑點位驗證粒徑誤差不超過±10%,保存校準閾值曲線。
八、校準收尾與周期管理
中等濃度標準樣品復測三次,全部指標達標后完成校準,完整記錄溫濕度、流量、計數效率、示值誤差、重復性、重合濃度上限等數據,留存校準記錄。
計量法定校準周期為一年,高粉塵、高粘度樣品頻繁使用工況每半年開展內部自校;更換光學傳感器、設備大修、數據長期漂移時,立即開展全套校準。
液體與空氣顆粒計數器校準區分要點
光阻法液體顆粒計數器:核心采用PSL懸浮標準液,必須超聲分散防止顆粒團聚,重點校驗進樣體積精度與高濃度重合誤差。
塵埃粒子計數器:采用氣溶膠粒子發生器,重點校驗0.3μm微小粒徑計數效率與零級本底。
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