大面積金剛石自支撐膜機械拋光新技術1

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大面積金剛石自支撐膜機械拋光新技術1
郭世斌1，曲楊2，呂反修1，唐偉忠1，佟玉梅1，宋建華1
1、北京科技大學材料科學與工程學院功能材料研究所，北京（100083）
2、沈陽科晶設備制造有限公司，沈陽（110168）
：bihan79
摘 要：本文研究了一種用拋光等離子體濺射CVD 法制備的金剛石自支撐膜新的機械拋
光技術。試驗探索了轉盤轉速、金剛石粉顆粒尺寸、磨盤表面形狀對金剛石自支撐膜磨拋
速率的影響。研究表明：帶槽盤對金剛石自支撐膜的粗研磨效果明顯，速率較高，平面盤
對提高金剛石自支撐膜的表面粗糙度有利；不同顆粒的金剛石粉對應著各自合適的能充分
利用其磨削能力的轉速，在這個轉速下，金剛石自支撐膜的磨拋速率在12μm/h 左右。本
文通過對新的工藝參數(shù)的探索，為金剛石自支撐膜后續(xù)加工提供有力的。
關鍵詞：金剛石自支撐膜；機械拋光；新技術
1. 引 言
*，金剛石是自然界目前所知zui硬的材料，同時，它具有*的熱導率，高的
電子和空位遷移率，并在很寬的光波段范圍內（0.2~25μm）透明[1]。因此，諸多的優(yōu)異性
能促使人們對金剛石材料產生了濃厚的興趣。早期，金剛石材料在刀具、磨具材料上廣泛
應用，其它電子、熱學、光學、聲學領域的應用都要求金剛石要經過拋光處理才能夠使用。
20 世紀90 年代以來，隨著化學氣相沉積（CVD）技術的發(fā)展，人造金剛石自支撐膜已具
有十分接近天然金剛石的各項性能。且成本也降到用戶可以接受的范圍，商業(yè)化應用前景
可觀[2]。本研究所長期致力于金剛石自支撐膜的研究和開發(fā)，已經開發(fā)出擁有我國獨立知
識產權的高功率100KW 級直流電弧等離子體濺射化學氣相沉積系統(tǒng)(100KW DC Arc
Plasma Jet CVD)，可以沉積出zui大直徑為120mm 的金剛石自支撐膜，厚度在1mm 左右[3]。
然而，金剛石自支撐膜的后加工（包括切割、拋光、平整化等工序）特別困難，所以在金
剛石自支撐膜拋光方面本研究所亦進行過較多的研究[4,5]，但是效果都不明顯，不是效率太
低，且易損壞樣品，就是研磨設備成本過高，控制穩(wěn)定性差，不利于進行產業(yè)化的應用。
如今金剛石膜的拋光方法已經存在多種，從早期到現(xiàn)在依次有：金剛石粉研磨[6]、熱
化學拋光[7]、離子束拋光[8]、等離子拋光[9]、化學機械拋光 [10]、激光拋光[11]等方法。這些
方法當中，各有優(yōu)缺點，萬靜[12]等綜述比較了這些方法各自的特點。本文選用的方法是zui
古老、zui方便、原理zui簡單的金剛石粉機械研磨拋光方法，研磨拋光的設備選用沈陽科晶
設備制造有限公司專門研制的UNIPOL－1502A 拋光機。通過研究研磨盤面形、轉盤轉速、
金剛石粉顆粒尺寸對金剛石自支撐膜磨拋速率的影響，找出新技術的工藝參數(shù)和工藝條件。
2. 試 驗
金剛石自支撐膜是由本實驗室的100KW 級高功率直流電弧等離子體濺射化學氣相沉
積系統(tǒng)制備而成，沉積金剛石自支撐膜的工藝參數(shù)如表1 所示。
Table 1 Depositing parameters of the diamond thin film
功率 KW 15
沉積室壓強 KPa 4.2
基體溫度 ℃ ～950
H2 流量 SLM 8
CH4 流量 SCCM 120
Ar 流量 SLM 2
沉積時間 hour 80
基體 Mo
金剛石自支撐膜的直徑為φ60mm，厚度為1mm，生長面的zui初粗糙度Ra 大于12μm，
并且表面生長不均勻，呈現(xiàn)起伏不平的形貌特征。
拋光設備選用沈陽科晶設備制造有限公司的UNIPOL-1502A 型自動研磨拋光機，該設
備可無級調速，試樣加載為載物盤自身重力加載，鑄鐵盤選平面盤或帶槽平盤，還可同時
加工3 個試樣達到小批量生產的能力。該設備研磨盤旋轉平穩(wěn)，φ380mm 的研磨拋光盤的
跳動范圍在5～10μm，對試樣損害小。
金剛石粉選用高溫高壓爆炸法制備的篩選粉，粒度級別分別是100/120、140/170、
200/230，采用加水研磨，金剛石粉可部分回收。
本實驗旨在探索新的設備的工藝參數(shù)，故嘗試不同的轉速，不同的金剛石粉顆粒尺寸，
不同表面形狀的研磨盤，工作固定的時間段，選擇zui大磨削量的工藝參數(shù)作為結果參數(shù)。
3. 結果與討論
3.1 不同研磨盤對金剛石自支撐膜磨拋速率的影響
選用粒度為100/120 的金剛石粉分別在帶槽盤和平面盤上以50r/min 的轉速研磨1 小
時，對金剛石自支撐膜進行粗拋，測量多點相對高度，取平均值評價磨拋速率，不同磨盤
對金剛石自支撐膜磨拋速率的影響如圖1 所示。
26
27
28
29
30
31
32
33
50r/min
帶槽盤
平盤
圖1 不同研磨盤對磨拋速率的影響
Fig. 1 the effect of the different lapping plates on the polishing speed
從圖1 可以看出，帶槽盤對金剛石自支撐膜的磨拋速率快，有利于金剛石自支撐膜的
粗拋過程。因為帶槽盤的工作原理增大金剛石粉與金剛石自支撐膜的切削力，并且提高金
剛石粉的滾動幾率，使得金剛石粉盡可能多地利用尖角磨削，從而提高磨拋速率。但是帶
槽盤容易產生較多且深的劃痕，故而不利于金剛石自支撐膜的細拋。平盤對金剛石自支撐
膜的磨拋屬于“溫和”型的，采用鑄鐵盤鑲嵌金剛石粉的方式磨削金剛石自支撐膜，對金剛
石膜的切削力主要靠鑲嵌力來提供，故而相對恒定，可以促進金剛石膜表面粗糙度的降低，
但磨削速率沒有帶槽盤大。
3.2 不同轉盤轉速對磨拋速率的影響
選用粒度為200/230 和140/170 的金剛石粉在平盤上分別以30r/min、35 r/min、40r/min
的轉速研磨2 小時，不同轉速對磨拋速率的影響如圖2 所示。
圖2 不同轉盤轉速對磨削量的影響
Fig. 2 the effect of the different rotational speeds on the polishing speed
從圖2 可以看出，顆粒為140/170 的金剛石粉研磨時，速度越大使得磨削速率越小，
跟通常的觀點有些不同。試驗現(xiàn)象表現(xiàn)為，在速度不斷增加的時候，金剛石粉容易向外移
動，zui終被摔出研磨盤。這是因為轉速越大，所需的向心力越大，而磨盤的鑲刻力不能提
供足夠大的向心力，從而金剛石粉容易被摔出，不能充分利用金剛石粉的磨削力，從而影
響磨削效果。顆粒為200/230 的金剛石粉研磨時，在35 r/min 時有個非常的大磨削量，也
就是說在這個轉速時磨削效果*。試驗現(xiàn)象表現(xiàn)為，在30 r/min 時，金剛石粉容易因載
物盤的自轉而向磨盤內聚集，影響了磨削效果；而40r/min 時，金剛石粉因為向心力向磨
盤外移動，zui后被摔出，也沒有起到足夠磨削的作用。所以，可以初步估計顆粒為140/170
的金剛石粉磨盤轉速在25～30r/min 之間時磨削效果*，顆粒為200/230 的金剛石粉在磨
盤轉速35r/min 時磨削效果*。
3.3 不同金剛石粉顆粒尺寸對磨削速率的影響
通過之前的研究結果可以知道，在同一個轉速對不同的金剛石粉顆粒的磨削能力進行
評價是不合適的，因為每一種顆粒都會對應一個合適的轉速。所以選用顆粒為200/230 和
140/170 的金剛石粉在轉速分別為30r/min、35 r/min、40 r/min 時進行研磨2 小時。選用顆
粒為140/170 和100/120 的金剛石粉在轉速為20 r/min、30 r/min 時進行研磨2 小時，不同
金剛石粉的顆粒尺寸對磨削量的對比圖如圖3 所示。
0
5
10
15
20
25
30r/min 35r/min 40r/min
200/230
140/170
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20r/min 30r/min
140/170
100/120
圖3 不同金剛石粉顆粒尺寸對磨削速率的影響
Fig.3 The effect of the different grain sides of the diamond powder on the polishing speed
從圖3 可以看出，不同的金剛石粉顆粒尺寸對應有一個合適的轉速，在這個轉速下
的zui大磨削速率才能體現(xiàn)出金剛石粉的磨削能力。根據(jù)之前的數(shù)據(jù)以及試驗現(xiàn)象可以估計
200/230 的顆粒在35r/min 時有zui大磨削速率，140/170 的顆粒在25～30r/min 會產生一個zui
大的磨削量；100/120 的顆粒將在20～25r/min 之間產生一個zui大的磨削量，因為試驗數(shù)據(jù)
顯示在10r/min 時磨削量下降且金剛石粉易內聚，20r/min 時金剛石粉的分布比較均勻。根
據(jù)文獻[13]報導，金剛石粉對金剛石自支撐膜產生的磨削作用會有一個極值，也就是說同粒
度的金剛石粉只能達到一定的磨削量，達到之后時間增長或者轉速增大，都不能改善磨削
效果。而在本試驗中，不同的金剛石粉顆粒的zui大磨削速率都在12μm/h 左右，所以不同
的金剛石粉顆粒需要找到其本身的匹配轉速，達到之后的磨削能力相差不大。
4. 結 論
長期以來本實驗室在進行金剛石自支撐膜后續(xù)加工的領域里碰到的難題是磨削速率太
低，安全性也低，容易損壞樣品，從而大大增加了研究成本，實際應用方面也受到阻礙。
這次選用新的設備使用zui簡單的方法，磨削速率有了很大的提高。又加上金剛石粉可以回
收再利用，從而降低了后續(xù)加工的成本。通過本次新工藝的探索，得出以下結論：
1) 帶槽盤的粗拋效果好，磨削速率大，平面盤的細拋效果好，有利于表面粗糙度的
降低。在金剛石自支撐膜研磨初期，使用帶槽盤進行粗磨，到達一定粗糙度之后
選用平面盤進行細磨。
2) 不同的金剛石粉顆粒尺寸都對應有一個磨削效果的轉盤轉速，一般是使得金剛
石粉能夠在研磨帶上均勻分布的轉速范圍，充分利用金剛石粉的磨削能力。如本試驗的200/230 粒度對應的35r/min，140/170 粒度對應的20～25r/min，100/120 粒度
對應的20～25r/min。
本次試驗所進行的磨拋工序是粗拋和細拋，精拋工藝需后續(xù)工作進一步探索。同時，
本試驗過程中發(fā)現(xiàn)，新的設備和工藝雖然能提高磨削速率，降低表面粗糙度，但是不能改
變金剛石自支撐膜的初始平面度，只會在原有平面度的基礎上進行拋光處理。然而平面度
對金剛石自支撐膜的應用也有著較大的影響，所以有待進一步探索研究金剛石自支撐膜的
平整技術。參考文獻
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The New Technology of the Large Area Free-standing
Diamond Films’ Mechanical Polishing
Guo Shibin1, Qu Yang2, Lu Fanxiu1, Tang Weizhong1, Tong Yumei1, Song Jianhua1
1. Function material institute of Department of Material ScienceTechnolo gy, University of
Science & Technology Beijing, Beijing, China (100083)
2. Shenyang Kejing Instrument Co. LTD., Shenyang, China (110168)
Abstract
This paper researched a new technique of mechanical polishing for the large area free-standing
diamond films deposited by DC arc plasma jet CVD. Research showed the effect of grinding pan,
rotational speeddiamond powder size on polishing speed. The result shows: the grooved pan is
good at rough polishingincreasing grinding speed; the smooth pan is fit for fine polishing and
improving the roughness. The different grain sizes of diamond powder match the fit rotational speeds
of grinding pan to attain the highest grinding capability. In our research, the grinding speed is around
12μm/h. It is important that the new technological parameter researched for subsequent machining of
the large area free-standing diamond films.
Keywords: free-standing diamond film; mechanical polishing; new technology
作者簡介：郭世斌（1979-），男，湖南邵陽人，現(xiàn)就讀于北京科技大學，在讀博士，師承
呂反修教授，主要從事高質量大面積金剛石自支撐膜的研究。