一、開機前檢查
查看氣源:載氣(高純氮氣 / 氦氣)壓力達標,管路無漏氣、彎折,氣瓶余量充足,避免實驗中途斷氣。
儀器硬件:裂解爐腔體清潔無殘留積碳,樣品舟、進樣桿完好,密封圈無老化破損;配套氣相 / 質譜聯機線路、通訊接口連接牢固。
耗材核對:石英管、襯管無裂紋,一次性樣品坩堝按需備齊。
二、開機升溫與參數設置
先開通載氣,通氣 5~10min 置換管路空氣,再啟動儀器電源,分段升溫。
按照檢測標準設定裂解溫度、升溫速率、恒溫裂解時長,禁止瞬間超溫升溫,防止爐體、石英件高溫驟損。
聯機設備同步設置色譜柱溫、分流比等配套參數,等待各模塊溫度穩定后再進樣。
三、樣品進樣操作規范
固體 / 高分子樣品裁切至細小顆粒,稱量微量樣品置于坩堝,避免樣品裝填過滿造成飛濺污染爐腔;粘稠樣品薄涂于載體上。
平穩推入進樣桿,勻速送入裂解腔體,杜絕猛推磕碰石英部件;批量測試時做好樣品編號,間隔預留吹掃時間,規避樣品交叉污染。
揮發性強的樣品密封暫存,縮短裝樣到進樣間隔,防止組分提前揮發影響檢測結果。
四、實驗過程巡檢
熱裂解儀實驗期間定時查看氣壓、爐溫曲線、儀器運行狀態,出現氣壓驟降、溫度異常跳變立刻暫停試驗,排查漏氣或溫控故障,禁止帶故障連續做樣。
五、實驗結束收尾
測試完畢先降溫,待裂解爐溫度降至 100℃以下再關閉加熱系統,持續通載氣吹掃腔體 30min 以上。
取出樣品坩堝,清理爐口殘留炭渣、樣品殘渣,腔體內壁用專用清潔耗材擦拭。
長時間停機可關閉氣源與整機電源,做好當日使用臺賬,記錄溫度、樣品類型、儀器異常情況。
六、日常使用禁忌
含水、強酸強堿、大量無機鹽樣品預處理除雜后再上機,防止腐蝕石英爐管。
嚴禁超量程超大劑量進樣,避免積碳堆積縮短儀器使用壽命。
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