熱重分析儀核心是通過“程序控溫+質量實時監測”，分析樣品在溫度變化過程中的質量損失/增益，使用步驟簡化為“樣品準備→儀器調試→參數設置→實驗運行→數據處理”，具體如下：
樣品準備：
取5-20mg樣品（粉末/小顆粒為宜，避免大塊樣品傳熱不均），放入專用坩堝（氧化鋁、鉑金材質，根據樣品特性選擇，避免反應）；
若樣品易氧化、吸濕，需在惰性氣體（氮氣、氬氣）保護下快速裝樣，避免樣品變質。
儀器調試與校準：
用分析天平精準稱量坩堝+樣品總質量，記錄數據（用于后續計算質量變化率）；
開啟儀器，預熱30分鐘，確保控溫系統、天平系統穩定；
放入空坩堝進行“空白校正”，消除坩堝本身的質量漂移影響；
若需精準定量，可用標準樣品（如碳酸鈣）進行校準，驗證溫度與質量檢測精度。
實驗參數設置：
溫度參數：設定起始溫度（通常室溫或樣品穩定溫度）、終止溫度（根據樣品熱分解范圍，如室溫～1000℃）、升溫速率（5-20℃/min，速率越快效率越高，精度略降）；
氣氛設置：選擇空氣（氧化氛圍）、氮氣/氬氣（惰性氛圍，用于避免樣品氧化）或氫氣（還原氛圍，特殊場景），設定氣體流速（20-50mL/min，保證氣氛穩定）；
其他參數：勾選“質量變化率自動記錄”，設置數據采集間隔（如每1℃記錄1次質量）。
實驗運行：
將裝樣坩堝放入儀器樣品臺，關閉爐門，等待爐內氣氛穩定（約5-10分鐘）；
啟動實驗程序，儀器將按設定速率升溫，實時監測樣品質量變化，自動生成熱重（TG）曲線和微分熱重（DTG）曲線；
實驗過程中避免觸碰儀器，觀察曲線是否正常（無突跳、無異常噪聲），若出現異常可暫停實驗排查。
實驗結束與數據處理：
溫度達到設定終點后，儀器自動降溫，待爐溫降至100℃以下再打開爐門，取出坩堝；
軟件自動計算質量損失率（%）、特征溫度（如起始分解溫度、最大分解速率溫度）；
導出TG/DTG曲線，結合實驗目的分析（如分解溫度、熱穩定性、成分含量等），保存數據報告。
關鍵注意事項：
樣品用量不宜過多，避免熱傳導不均導致峰形偏移；
腐蝕性、揮發性強的樣品需選擇耐腐蝕坩堝，實驗后及時清理爐腔；
實驗結束后需通惰性氣體降溫，保護儀器內部組件，延長使用壽命。
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