島津EPMA在醫用鈦材料中的綜合分析

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鈦材料具有耐腐蝕和耐熱等機械性能，作為通用材料被廣泛應用于從航天航空到消費品的各個領域，并且由于其優異的生物相容性也可作為特殊材料應用于醫學領域。

通用材料又細分為三種：耐腐蝕和耐海水性能優異的、常見的高純度工業純鈦（CP鈦），添加了微量元素以促進鈍化膜形成的、耐腐蝕性優良的耐腐蝕鈦合金，以及添加了合金元素以調節可加工性和強度等特性的鈦合金。另外，特殊材料大致分為純度比純鈦高的高純度鈦，以及添加到鈦合金中具有獨特功能的形狀記憶合金、超彈性合金等功能性鈦合金。

圖1. 島津場發射電子探針EPMA-8050G

島津EPMA-8050G型電子探針（圖1）搭載高質量場發射電子光學系統，結合島津特有的52.5°高X射線取出角和全聚焦晶體，可以實現：

01優越的空間分辨率

EPMA-8050G可達到更高級別的二次電子圖像分辨率3nm（加速電壓30kV）。

（加速電壓10kV時20nm@10nA/50nm@100nA/150nm@1μA）

02大束流更高靈敏度分析

可實現大部分儀器所不能達到的大束流（加速電壓30kV時可達3μA）。在超微量元素的檢測靈敏度上實現了質的飛躍，使元素面分析時超微量元素成分分布的可視化成為現實。

島津研發部門使用EPMA-8050G儀器對醫用鈦材制成的牙根植入物和具有超彈性特性的齒列矯正線進行分析的示例。

鈦合金分析

鈦在室溫下為α項（密排六方結構：HCP），在885℃以上同素轉變為β相（體心立方結構：BCC）晶體結構。可以通過添加α相穩定元素Al、O、N、C等和β相穩定元素V、Mo、Nb、Fe、Cr、Ni等來調節結構，從而制成具有各種性能的合金。這些合金分為α合金、α-β合金和β合金。

EPMA對Ti-6Al-4V合金的牙根植入物分析的結果，可確認α相穩定元素的Al和β相穩定元素的V、Fe的分布狀態，見圖2。

圖2. 牙根植入物元素面掃描分析

超彈性合金

以50%的原子比混合的Ti和Ni合金稱為TiNi合金（鎳鈦諾），因其出色的形狀記憶特性和超彈性特性而廣為人知。將形狀記憶合金變形為任意形狀后，當加熱到相變溫度（相變點）以上，合金會恢復到原始形狀。超彈性合金在施加負荷時會變形，而去除負荷后則會恢復到原始形狀。可以通過改變Ti和Ni的混合比改變相變溫度，還可以通過添加其他元素來改變特性。

圖3顯示了作為超彈性合金的齒列矯正線的元素面分析結果，其中在TiNi合金基體相中觀察到O和Ti集中的數μm大小的化合物相呈彌散結構分析。

圖3. 齒列矯正線元素面掃描分析

圖4為化合物放大后的元素面分析結果，可以確認約300nm的微細球形顆粒。TiNi合金基體的Ti和Ni濃度分別約為46wt.%和54wt.%，原子比接近1：1。化合物相中的O、Ti和Ni濃度分別約為4.6wt.%、59.7wt.%和35.7wt.%，原子比接近1：4：2。

圖4. TiNi合金和Ti4Ni2O的化合物相

化合物相的相解析

通過相分析，能將繪制在散點圖上的強度（濃度）作為點集（簇）提取，因此可以準確地顯示化合物相。通過對圖4中的O、Ti、Ni元素面分析數據進行相位分析，可獲得圖5中，O、Ti、Ni的三角散點圖。從圖中可以確認兩個簇，并且Ti4Ni2O化合物的顯示位置（O：Ti：Ni=4：59：37wt.%=13:58:29at.%）和簇中心相對應。過濾每個簇后獲得了圖6所示的相圖，分離為TiNi基體相和Ti4Ni2O化合物相。

圖5. Ti-Ni-O元素散點圖          圖6. Ti-Ni-O相圖

圖7的多元素散點圖顯示了基體相的TiNi合金以及化合物相的Ti4Ni2O化合物。可以在O，Ti和Ni的二維散點圖中分別看到簇中心和化合物顯示位置相一致。

圖7. 多元素散點圖

化合物相的狀態分析

EPMA可進行微區的狀態分析，已經知道可以使用Ni-L線系根據Ni-Lβ/Ni-Lα的比率和峰型波長偏移等來對鎳進行分析。圖8所示的Ti4Ni2O化合物相的Ni-L線系譜表明有化合物形成，因為其峰型波長和比率與純鎳略有不同。

圖8. Ni的狀態分析

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