CFA連續流動分析儀：水體總氮精準檢測優選方案

總氮是衡量水體富營養化程度的關鍵指標之一，它涵蓋了水中各類含氮化合物，包括有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的總和。氮作為水生生物生長所必需的基礎營養元素，在自然水體中通常維持著動態平衡。然而，當農田徑流、生活污水和工業廢水等人為源大量輸入氮素后，水體中的總氮含量急劇攀升，會直接刺激藻類和浮游植物異常增殖，成為引發湖泊“水華”與近海“赤潮”等富營養化災害的推手。我國已將其納入多項環保標準的核心控制項目，根據我國現行相關環保標準，總氮的濃度限值因水體功能與排放去向而異。對于地表水環境，依據《地表水環境質量標準》（GB 3838-2002），Ⅰ至Ⅴ類水體的總氮限值分別為0.2、0.5、1.0、1.5和2.0 mg/L，作為評價湖泊水庫營養化程度的重要參考指標；對于污水排放，執行《城鎮污水處理廠污染物排放標準》（GB 18918-2002）的一級A標準限值為15mg/L，一級B標準限值為20mg/L，同時部分地方標準或行業間接排放限值可能更為嚴格。準確測定水體中的總氮濃度，不僅是評價水質營養狀態與生態環境健康程度的科學依據，更是預警藻類爆發風險、保障飲用水安全以及實施水污染治理工程的重要前提。

本文中使用睿科RKCF-200 全自動連續流動分析儀（CFA），依據國家標準《HJ 667-2013 水質 總氮的測定 連續流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法》，試劑在封閉的管道中流動，具有快速、安全、準確、一致性好、自動化等優點。

1.儀器和耗材

1.1儀器

睿科CFA全自動連續流動分析儀（總氮模塊）

1.2耗材及器材

量筒

燒杯

移液槍

容量瓶

儀器管線

超聲波清洗器

20mL注射器

0.45μm水相濾膜

1.3試劑

實驗所用試劑和水，除特殊注明外，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。

聚氧乙烯月桂醚溶液(Brij-35溶液，ω=30%)：稱取30 g聚氧乙烯月桂醚（C58H118O24；高純級），溶于100 mL水中。

過硫酸鉀溶液（ρ=49g/L）：稱取49g過硫酸鉀（K2S2O8）溶于800mL水中，稀釋至1L。該溶液室溫儲存，可穩定1個月。

四硼酸鈉緩沖溶液：配制濃度為c(NaOH)=5mol/L的氫氧化鈉溶液：稱取200g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，稀釋至1L。稱取38g四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶于800mL水中，加入30mL氫氧化鈉溶液，用水稀釋至1L，混勻。該溶液室溫儲存，可穩定1個月。

氯化銨緩沖溶液（pH=8.2）：稱取50g氯化銨（NH4Cl）溶于800mL水中，用氨水調節pH至8.2，用水稀釋至1L，加入3mL Brij35溶液，混勻。該溶液在4℃下保存，每隔2～3d檢查一次pH值。

顯色試劑：量取150mL磷酸（H3PO4）溶于100mL水中，加入10g磺胺（C6H8N2O2S）和0.5g鹽酸萘乙二胺（Cl2H16Cl2N2），用水稀釋至1L，盛于棕色瓶中。該溶液在4℃下保存，可穩定1個月。但若發現溶液的顏色變成粉紅色，應立即停用。

質控樣1：批號為2032116 ；標準值為2.45mg/L（不確定度0.17mg/L，k=2）。

質控樣2：批號為2032113；標準值為7.82mg/L（不確定度0.48mg/L，k=2）。

2.分析步驟

2.1標準曲線及檢出限測定

a) 標準曲線測試

將總氮標準溶液稀釋成10.00mg/L（以N計）的總氮母液，將母液倒入儀器自帶的50mL玻璃管中，玻璃管放入儀器樣品盤中。

建立序列，讓儀器自動稀釋一條標曲（稀釋倍數為1代表原液不稀釋），標曲點稀釋倍數分別為10、8、5、4、2、1，濃度為1.00mg/L、1.25mg/L、2.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L，再加超純水為0mg/L，一共7個點。將儀器調至正常狀態后運行序列，儀器自動稀釋標曲測試結果如下表1、圖1，譜圖如下圖2。

表1 總氮校準曲線上機測試數據

圖1  總氮標準曲線

圖2  總氮標準曲線譜圖

b) 檢出限測試

將儀器調到正常狀態，使用濃度為0.10mg/L的總氮溶液進樣，重復10次，測量標準偏差，3倍標準偏差即為檢出限。檢出限測試結果如下表2，檢出限為0.0024mg/L，達到國標要求0.0073mg/L。