解決方案丨云母粉微波消解：溶液沉淀問(wèn)題全解析！

1.1 樣品信息： 

1.2 睿科集團(tuán) 產(chǎn)品支撐：

2.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。

2.2 加酸

在消解罐中，分別加入消解溶液6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。

2.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序見(jiàn)（表1），微波消解結(jié)束后，冷卻降壓后，開(kāi)蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中于140℃趕酸近干，約2.5h，用純水定容至25mL，混勻。

表1 微波消解程序

2.4 消解結(jié)果

定容后觀察到樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀。樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明，底部有較多沉淀。

圖5 第一次微波消解結(jié)果

3.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。

3.2 加酸

在消解罐中，加入6mL硝酸、2mL*、4mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。

3.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序同第一次微波消解程序，微波消解結(jié)束后，冷卻降壓后，開(kāi)蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中于140℃趕酸近干，約2.5h，用純水定容至25mL，混勻。

3.4 消解結(jié)果

定容后觀察到樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀。樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明，底部有較多沉淀。

圖6 第二次微波消解結(jié)果

3.5 小結(jié)

相同的微波消解程序下，兩個(gè)酸體系（6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸和6mL硝酸、2mL*、4mL氫氟酸）比較，消解結(jié)果沒(méi)有顯著區(qū)別，樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀，樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液均澄清透明，底部有較多沉淀。

將消解結(jié)果告知客戶，客戶說(shuō)明樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）屬于天然云母，樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）屬于合成云母，合成云母的消解溶液底部沉淀太多，希望可以將沉淀徹底消解完全。

為了達(dá)到更好的消解效果，選擇酸體系6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸進(jìn)行微波消解，趕酸時(shí)加入高氯酸進(jìn)行飛硅。

4.1 稱樣

稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。

4.2 加酸

在消解罐中，分別加入消解溶液6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。

4.3 微波消解

將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序同第一次微波消解程序，微波消解結(jié)束后，冷卻降壓后，開(kāi)蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中于140℃趕酸近干，約2.5h，將消解罐取下，冷卻至室溫，加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，看消解溶液是否渾濁，若消解溶液渾濁，取下消解罐，冷卻至室溫，再加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，取下消解罐，加水，定容至25mL。

4.4 消解結(jié)果

定容后觀察到消解溶液澄清透明，加入1mL高氯酸飛硅后的消解溶液，沉淀明顯少了很多，加入2mL高氯酸飛硅后的消解溶液基本沒(méi)有沉淀。

圖7 不加高氯酸、加1mL高氯酸、加2mL高氯酸飛硅的消解結(jié)果對(duì)比

4.5 小結(jié)

若樣品硅含量多，加入王水和氫氟酸微波消解后，消解溶液底部仍有沉淀，可以在趕酸時(shí)，加入高氯酸進(jìn)行飛硅。

對(duì)云母粉樣品進(jìn)行三次微波消解，選擇稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中，加入6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序見(jiàn)下表，微波消解結(jié)束后，冷卻降壓，開(kāi)蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中140℃趕酸近干，約2.5h，將消解罐取下，冷卻至室溫，加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，看消解溶液是否渾濁，若消解溶液渾濁，取下消解罐，冷卻至室溫，再加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，取下消解罐，加水，定容至25mL。定容后觀察到溶液澄清透明，底部無(wú)沉淀。

表2 云母粉微波消解程序