全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀-高效液相色譜法測(cè)定食品中苯并(a)芘的殘留量

苯并(a)芘，是一種含苯環(huán)的稠環(huán)芳烴，英文縮寫B(tài)aP。苯并(a)芘是已發(fā)現(xiàn)的200多種多環(huán)芳烴中最主要的環(huán)境和食品污染物，污染廣泛且污染量大，致癌性強(qiáng)。食物在熏制、烘烤和煎炸過(guò)程中，脂肪、膽固醇、蛋白質(zhì)和碳水化合物等在高溫條件下會(huì)發(fā)生熱裂解反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)環(huán)化和聚合反應(yīng)就能夠形成包括苯并(a)芘在內(nèi)的多環(huán)芳烴類物質(zhì)，尤其是當(dāng)食品在煙熏和烘烤過(guò)程中發(fā)生焦糊現(xiàn)象時(shí)，苯并(a)芘的生成量將會(huì)比普通食物增加10～20倍。因此對(duì)食品中的苯并(a)芘進(jìn)行檢測(cè)具有重要意義。

本文參考GB 5009.27-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(a)芘的測(cè)定》中的前處理方法，采用睿科集團(tuán)全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀SPEVA 08N實(shí)現(xiàn)一鍵對(duì)油脂樣品中苯并(a)芘的自動(dòng)凈化、洗脫和濃縮，乙腈復(fù)溶，高效液相色譜檢測(cè)，外標(biāo)法定量。在1.0μg/kg的加標(biāo)水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之間，RSD值小于5%，說(shuō)明本方法可以滿足油脂樣品中苯并(a)芘殘留量高效、準(zhǔn)確的測(cè)定。

1.1儀器

睿科集團(tuán)SPEVA 08N全自動(dòng)樣品凈化濃縮儀

Agilent 1260 Infinity II高效液相色譜儀

1.2耗材和試劑

苯并(a)芘分子印跡柱：500mg/6mL

正己烷（色譜純）

二氯甲烷（色譜純）

乙腈（色譜純）

3.1液相條件

3.2色譜圖

圖3.苯并(a)芘液相色譜圖（1.0 ng/mL）

為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)取1 g油脂樣品，加入苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品（1.0 ng）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證(n=3)，數(shù)據(jù)如表-2所示。加標(biāo)回收率在88%-93%之間，RSD值控制在5%以內(nèi)。說(shuō)明該方法能夠很好地運(yùn)用于油脂中苯并(a)芘的檢測(cè)。