GB/T 4928-2026 啤酒分析方法
范圍
本文件描述了啤酒產(chǎn)品分析的通則和相關(guān)試驗方法。
本文件適用于各類啤酒產(chǎn)品的分析。
術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
通則
所用的各種分析儀器(如分析天平、分光光度計等)應(yīng)定期檢定,比色計的校正應(yīng)每年一次;所用的密度瓶、移液管、容量瓶等玻璃計量器具應(yīng)按有關(guān)檢定規(guī)程進行校正。
所用的水,在未注明其他要求時,應(yīng)符合 GB/T 6682 的要求。所用試劑,在未注明其他規(guī)格時,均指分析純(AR)。
除另有說明"溶液"均指水溶液。
同一檢測項目,有兩個或兩個以上分析方法時,各實驗室可根據(jù)各自條件選用,但以第一法為仲裁法。
樣品前處理
原理
在保證樣品有代表性、不損失或少損失酒精的前提下,用振搖、超聲波或攪拌等方式除去樣品中的二氧化碳?xì)怏w。
第一法
將恒溫至15℃~20℃的樣品約300mL倒入1000mL錐形瓶中,蓋塞(橡皮塞),在恒溫室內(nèi),輕輕搖動、開塞放氣(開始有"砰砰"聲),蓋塞。反復(fù)操作,直至無氣體逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾。
第二法
采用超聲波或磁力攪拌法除氣,將恒溫至15℃~20℃的樣品約300mL移入帶排氣塞的瓶中,置于超聲波水槽中(或攪拌器上),超聲或攪拌一定時間后,用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾。
注: 通過與第一法比對,使其酒精度測定結(jié)果相似,以確定超聲(或攪拌)的時間和溫度。
樣品的保存
將第一法或第二法得到的濾液作為濾液A,收集于具塞錐形瓶中。在15℃~20℃下密封保存,用于試驗分析。室溫條件下,限制30min內(nèi)使用;1℃~5℃冷藏條件下,限制2h內(nèi)使用。
注: 濾液A適用于需要除去樣品中的二氧化碳?xì)怏w的分析方法。
酒精度
按 GB 5009.225 描述的方法測試。
GB 5009.225-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒和食用酒精中乙醇濃度的測定
原麥汁濃度
密度瓶法(第一法)
原理
分別測出啤酒樣品中的真正濃度和酒精度的質(zhì)量分?jǐn)?shù),計算出啤酒樣品的原麥汁濃度。
真正濃度的測定
儀器設(shè)備
全玻璃蒸餾器: 500mL。
恒溫水浴: 分辨力0.1℃。
容量瓶: 100mL。
移液管: 100mL。
分析天平: 精確度0.1mg。
天平: 精確度0.1g。
附溫度計密度瓶: 25mL或50mL。
試驗步驟
試樣準(zhǔn)備
用已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿稱取100g(精確至0.1g)濾液A,于沸水浴上蒸發(fā),直至原體積的三分之一,取下冷卻至20℃,加水恢復(fù)至原質(zhì)量,混勻。或稱取100g(精確至0.1g)濾液A,全部移入500mL已知質(zhì)量的蒸餾瓶中,加水50mL和數(shù)粒玻璃珠,裝上蛇型冷凝器(或冷卻部分的長度不短于400mm 的直型冷凝器),開啟冷卻水,用已知質(zhì)量的100mL容量瓶接收餾出液(外加冰浴),緩緩加熱蒸餾(冷凝管出口水溫不應(yīng)超過20℃),收集約96mL餾出液(蒸餾應(yīng)在30min~60min內(nèi)完成)。將蒸餾后的殘液(在已知重量的蒸餾燒瓶中),冷卻至20℃,準(zhǔn)確補加水使殘液至100.0g,混勻。
測定
用密度瓶或密度計測出樣品的相對密度。按附錄A查找表A.1,求得100g樣品中浸出物的克數(shù)(g/100g)。即為啤酒的真正濃度,以柏拉圖度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)(°P或%)表示。
酒精度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
按 GB 5009.225 描述的方法測試,得到樣品酒精度的體積分?jǐn)?shù)。按附錄B查找表B.1,求得樣品中酒精度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。
GB 5009.225-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒和食用酒精中乙醇濃度的測定
試驗數(shù)據(jù)處理
樣品的原麥汁濃度以柏拉圖度或質(zhì)量分?jǐn)?shù)(°P或%)計,按公式(3)計算;也可按附錄A查找表A.2,得到校正系數(shù)b,按公式(4)計算:
式中:
X ——樣品的原麥汁濃度,°P或%;
A ——樣品酒精度的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
E ——樣品真正濃度的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。![]()
式中:
X ——樣品的原麥汁濃度,°P或%;
A ——樣品酒精度的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
E ——樣品真正濃度的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
b ——校正系數(shù)。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點后一位。
精密度
在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的1%。
儀器法(第二法)
儀器設(shè)備
啤酒自動分析儀(或使用同等分析效果的儀器): 真正濃度擴展不確定度≤0.01%(k=2)。
總酸
按 GB 12456 描述的方法測試,單位為毫升每100毫升(mL/100mL)。
GB 12456-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總酸的測定
二氧化碳
基準(zhǔn)法(第一法)
原理
在0℃~5℃下用堿液固定啤酒中的二氧化碳,加稀酸釋放后,用已知量的氫氧化鋇溶液吸收,過量的氫氧化鋇溶液再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,計算出樣品中二氧化碳的含量。
壓力法(第二法)
原理
根據(jù)亨利定律,在25℃時用二氧化碳壓力測定儀測出樣品的總壓、瓶頸空氣體積和瓶頸空容體積,然后計算出啤酒中二氧化碳的含量。
試劑或材料
NaOH溶液(300g/L): 稱取300g NaOH,用水定容至1L,混勻。
儀器設(shè)備
二氧化碳測定儀: 壓力表的分度值為0.01MPa。
分析天平: 精確度為0.1g。
玻璃鉛筆(或記號筆)。
試驗步驟
儀器的準(zhǔn)備
將二氧化碳測定儀的三個組成部分之間用膠管(或塑料管)接好,在堿液水準(zhǔn)瓶和刻度吸管中裝入NaOH溶液,用水或NaOH溶液(也可使用瓶裝酒)頂出連接刻度吸收管與穿孔裝置之間膠管中的空氣。
樣品準(zhǔn)備
取瓶(或聽)裝樣品置于25℃水浴中恒溫30min。
測表壓
將樣品瓶(或聽)置于穿孔裝置下穿孔。用手搖動瓶(或聽)直至壓力表指針達(dá)到最大恒定值,記錄讀數(shù)(即表壓)。
測瓶頸空氣
慢慢打開穿孔裝置的出口閥,讓瓶(或聽)內(nèi)氣體緩緩流入吸收管,當(dāng)壓力表指示降至零時,立即關(guān)閉出口閥,傾斜搖動吸收管,直至氣體體積達(dá)到最小恒定值。調(diào)整水準(zhǔn)瓶,使之靜壓相等,從刻度吸收管上讀取氣體的體積。
測瓶頸空容
在測定前,先在酒的瓶壁上用玻璃鉛筆標(biāo)記出酒的液面。測定后,用水將酒瓶裝滿至標(biāo)記處,用100mL量筒量取100mL水后倒入樣品瓶至滿瓶口,讀取從量筒倒出水的體積。
聽(鋁易開蓋鋁罐)裝酒"聽頂空容"的測定與計算
在測定前,先稱量整聽酒的質(zhì)量(m1),精確至0.1g;穿刺,測定聽裝酒的表壓;將聽內(nèi)啤酒倒出,用水洗凈,空干,稱量"聽+拉蓋"的質(zhì)量(m2),精確至0.1g;再用水充滿空聽,稱量"聽+拉蓋+水"的質(zhì)量(m3),精確至0.1g。
聽裝酒的"聽頂空容"按公式(6)計算:
式中:
R ——聽裝酒的"聽頂空容",單位為毫升(mL);
m3 ——"聽+拉蓋+水"的質(zhì)量,單位為克(g);
m2 ——"聽+拉蓋"的質(zhì)量,單位為克(g);
0.99823——水在20℃下的密度,單位為克每毫升(g/mL);
m1 ——"酒+聽"的質(zhì)量,單位為克(g);
ρ ——樣品的密度,單位為克每毫升(g/mL)。
試驗數(shù)據(jù)處理
樣品中二氧化碳含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計,數(shù)值以%表示,按公式(7)計算:
式中:
ω ——樣品的二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
P ——絕對壓力(表壓+0.101),單位為兆帕(MPa);
V2 ——瓶頸空氣的體積,單位為毫升(mL);
V1 ——瓶頸空容(聽頂空容)的體積,單位為毫升(mL);
1.40——25℃、1MPa壓力時,100g樣品中溶解的二氧化碳質(zhì)量,單位為克(g)。
注: 1大氣壓≈0.101MPa。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。
精密度
在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的5%。
儀器法(第三法)
儀器設(shè)備
二氧化碳測定儀。
試驗步驟
按二氧化碳測定儀使用說明書安裝與調(diào)試儀器。
按儀器使用手冊進行操作,讀出二氧化碳含量。結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。
精密度
在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過其算術(shù)平均值的5%。
京都電子KEM 高精度酒精濃度測定儀 ALM-155
京都電子KEM 電位滴定法自動滴定儀 AT-710S
京都電子KEM 全自動二氧化碳測定儀 GVA-710

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