DSC測試時，參比物應該選擇什么物質，以及應該放多少量？

DSC測量時，需將熱容與試樣相當的物質作為參比物置于參比物側的傳感器上（圖1）。此外，試樣側和參比物側使用同種坩堝。

圖1　DSC示意圖

作為參比物，應選用在測量溫度范圍內不會發生相變等變化的物質。表1列出了常用的參比物。

表1　常用的參比物

當試樣為固體或粉末且量較少（通常在5 mg以下）時，由于試樣側的熱容較小，參比物側可僅使用空坩堝。

當試樣量較多時，為了使試樣側與參比物側的熱容大致相當，可使用適量的α?氧化鋁粉末，藍寶石或Al片等。在?100 ℃以下的低溫區域，由于α?氧化鋁粉末和藍寶石的比熱容變化較大，基線可能會出現彎曲，這種情況下Al片更為合適。此外，在600 ℃以上的溫度范圍內，由于鋁的熔點（660 ℃）的限制無法使用Al片，此時應選用α?氧化鋁粉末或藍寶石。

當試樣為液體時，需根據測量目的選用不同的參比物。若需將液體試樣凍結后觀察升溫過程中的熔融現象，可選用不凍結的α?氧化鋁粉末或藍寶石作為參比物。而觀察溶液等液態變化時，可選用熱容與試樣相近的液體作為參比物，若試樣為溶液，則可用其溶劑作為參比物。當試樣為水溶液時，可選用純水或蒸餾水作為參比物。選用水作為參比物時，不可用于0 ℃以下的溫度范圍測量（參比物會發生凍結與熔融）。

參比物的量，原則上應調整至使參比物側（參比物＋坩堝）的熱容與試樣側（試樣＋坩堝）的熱容大致相當。參比物的量可通過升溫開始時產生的基線偏移來判斷。升溫開始時的基線偏移幅度取決于試樣側與參比物側熱容的差值（圖2）。若升溫開始時基線向吸熱方向偏移，則需增加參比物的量，直至偏移幅度減小。

圖2　試樣與參比物的熱容差與升溫開始時基線偏移的關系

正確使用參比物可使DSC曲線的基線穩定，并將噪聲水平控制在最低限度。此外，一旦準備了參比物（參比物+坩堝），后續測量時可重復使用同一參比物，因此建議在進行DSC測量時優先準備參比物。